Очень спорная тема такое вещество как а-ПВП, кто-то видит в нем причину негативного отношения к ПАВ в обществе, кто-то прямой канал с богами, кто-то этакий Монолит из STALKER'а, дающий жаждущему почти то что тот желает обрести, но с нюансом. В химиках-производителях же видят то ли врагов человечества, то ли апостолов, а меня вообще однажды объявили пособником Китая в истреблении русского народа.
Что здесь бред, а что истина решите сами, моя же задача наглядно показать как проходит синтез, какой продукт получается сразу и каким он должен поступать на прилавки, по моему скромному мнению.
Вводные: синтез идет в 3 этапа через валерофенон с получением брома из окисления БВК концентрированной перекисью водорода, на полном полупрофессиональном оборудовании.
1. Бромирование. Фактически тут протекает несколько реакций - выделение брома из бромоводородной кислоты в ходе реакции окисления перекисью водорода с побочным продуктом реакции - водой, реакция элементарного брома с валерофеноном с получением а-БВФ (прямой прекурсор для синтеза), образование бромоводорода и его выход в виде газа, который будем возвращать с помощью обратного холодильника, через рубашку которого прогоняется холодная вода с помощью помпы от стиральной машины, нагнетающей давление.
А. Получение раствора БВК и валерофенона в этилацетате.
Б. Начало прикапывания (2 капли в 1 секунду) перекиси водорода, выделение брома и начало реакции бромирования.
В. Прикапано около половины ПВ, активное выделение брома, температура поднимается до 55-65 градусов.
Г. Отчетливое обесцвечивание РМ - проявление а-БВФ.
1.1 Нейтрализация остатков бромоводородной кислоты 10% раствором щелочи и разделение слоев на делительной воронке. Нижний более тяжелый и желтоватый - раствор а-бВФ в этилацетате, верхний прозрачный мутноватый - водный раствор соли - результата реакции кислоты с щелочью.
2. Аминирование/Нуклеофильное замещение. Реакция между а-БВФ и пирролидином в растворе этилацетата с выделением небольшого количества элементарного брома (он замещается пирролидином), частичное выделение в газообразной форме пирролидина, получаем в результате свободное основание (масло) а-ПВП.
(Был выбран горячий метод аминирования из-за поджимающего времени, что разумеется могло привести к образованию побочек, которые и могут быть ответственны за проявление неприятных эффектов вроде паранойи)
А. Прилитие мелкими частями пирролидина, с последующим саморазгревом (реакция экзотермична, поэтому нагрев в начале не включаем) при активном перемешивании на магнитной мешалке. Контролируем температуру 53-55 градусов по Цельсию.
Б. Завершаюшая стадия аминирования (примерно 150 минута от начала добавления пирролидина). Видимое расслоение и образование масла а-ПВП.
В. Залитие дистиллированной воды в РМ, перемешивание, растворение остатков пирролидина, деление на делительной воронке. С повторением процесса до полного отмытия свободного основания а-ПВП от шлака.
3. Кисление. Реакция между СО а-ПВП и смесью соляной кислоты с охлажденным ацетоном. Процесс идет с выделением тепла, которое может сжечь частично либо полностью наше масло, поэтому температуру требуется понижать одним из способов - помещением колбы в тазик с холодной водой и льдом/охлаждением масла/охлаждением ацетона. Сам же ацетон мы добавляем чтобы в ходе кисления выпадающая мука сразу проходила очистку.
Как мы видим мука выпала сразу при добавлении кислоты, впрочем она остается довольно грязной и мокрой, из-за чего её объем значительно больше того, на который мы варили.
3.1 Промывка и сушка. Работа проводилась с помощью уже описываемой мной сборки 2ББ с подключенным вакуумным насосом, на фильтрах "Желтая лента" и осуществлялась ацетоном. Результат прилагаю ниже.
3.2 Отправка на кристаллизацию. Сам процесс на этих прекурсорах оказался довольно странным. Вес итогового продукта был разделен на 2 части - одна кристаллизовалась на водке 1/1.5, вторая на этаноле и ацетоне 1/2/0.3. Процесс как вы видите запустился, начала образовываться кристаллизационная пленка и внутри мука начала повышать свою фракцию.
Но в результате мы получали совершенно мелкие кристаллы, причиной этого мне виделось одно из двух - либо ученику был поставлен гексафенон вместо валерофенона и получилась не а-ПВП, а а-ПХП, которая при иных и неизвестных условиях кристаллизуется, либо проблема была в невозможности создать постоянные температурные условия - она скакала от 15 до 25 градусов.
Даже с этим нюансом вы можете пронаблюдать процесс получения а-ПВП в 3 этапа, а кто-то возможно узнать как должен выглядеть чистый продукт и что на прилавках некоторых магазинов находится банально грязная а-ПВП.
Подытоживая: синтезы а-ПВП и 4-ММС отличаются разве что используемыми реактивами и температурами проведения реакции, приемы же и "фишки" их синтеза идентичны ровно как и сам процесс. Вопреки убеждению бывалых наркоманов-токсикоманов настоящая правильно прущая а-ПВП должна быть белоснежной и без запаха, всё остальное от Лукавого и принесет помимо эффекта ещё и отравление.
Если же вы хотите начать свой путь в синтезе ПАВ с более простых веществ и под моим руководством, то прошу обратить внимание на проект по обучению химиков от BlackSprut.
Вам спасибо за прочтение, @BlackSprut за поддержку для выхода этого материала.
И помни, друг - ORA ET LABORA!
