1.6. Лаборатория на основе реактора. Отличия
Для больших объемов производства (100-200 кг/месяц) используют другой тип РС – реакторы. Реактор представляет собой большой стеклянный сосуд, закрепленный на напольном каркасе. Современный реактор уже укомплектован мешалкой (9) с хорошим герметичным верхним вводом и металлическим якорем в тефлоновой оболочке (15), электронным термометром (14), основной колбой с двойными стенками (рубашкой) (4) с отдельным вводом и выводом (5) для теплоносителя. Реактор оснащен нижним сливом (3), оборудованным хорошим тефлоновым краном. В герметичной крышке (7) есть большой порт для загрузки реактивов, порты для подключения дополнительного оборудования на шлифах. К реактору в комплекте прилагается капельная воронка на 2, 5 или 10 литров (8) и достаточно мощный обратный холодильник (11) с системой слива из реактора (13) (т.е. его можно использовать и для перегонки). В реакторе можно работать и под вакуумом, не полным, а до определенного разрежения, но нам это не понадобится. Однако обычный реактор не оборудован системами автоматики, дозирующими и вакуумными насосами, термостатом для контроля температуры и т.д., и все операции на нем тоже выполняются вручную.
Рисунок 10. Реактор
- Канистра «с носиком» для слива РМ
- Станина реактора на колесиках
- Кран нижнего слива (стекло/PFTE)
- Колба реактора с рубашкой
- Выводы рубашки к нагревательно-охладительному термостату
- Пульт управления мешалкой и вывод термометра
- Верхняя крышка с портами загрузки, мешалки, воронки, ОХ, термометра и т.д.
- Капельная воронка
- Двигатель мешалки
- Воронка для загрузки реактивов через порт в крышке
- Обратный холодильник с выводом на поглотительный каскад
- Манометр для работы под вакуумом
- Колба сбора конденсата из ОХ (при перегонке)
- Термодатчик в PFTE оболочке
- Якорь мешалки
- Крепление колбы реактора
- Система подачи с помощью дозирующего насоса
- Канистровый насос для загрузки реактивов в реактор
Т.к. сложность конструкции реактора не зависит от его размера, реакторы стоят довольно дорого, и разница в цене между большими (100 л) и маленькими (10-20 литров) реакторами небольшая. Кроме того, покупка реактора может быть отслежена соответствующими органами – его надо покупать только через площадки, проверять на возможные «жучки» и перед запуском отлеживать несколько месяцев в нерабочем состоянии где-нибудь вне лаборатории. 100-литровый реактор весит (в упаковке) более 140 кг, а в установленном виде не ниже 210 см., что предъявляет повышенные требования по транспортировке, разгрузке и к помещению. Поэтому для небольших объемов (10 и даже 20 литров) покупка реактора нецелесообразна – проще работать в колбе или цилиндрическом РС. Однако для больших объемов (50 или 100 литров, что соответствует 100 и 200 кг продукта в месяц), покупка реактора позволяет очень сильно сэкономить усилия, и, как следствие увеличить скорость производства и качество продукта.
Основные отличия (преимущества) реактора:
реактор имеет встроенную рубашку (двойные стенки) по всему обхвату (кроме крышки), по которой циркулирует теплоноситель (нам достаточно обычной воды). Рубашка имеет вход и выход для воды, подключаемой шлангами. То есть при наличии нагревательного-охладительного циркуляционного термостата можно точно и своевременно регулировать температуру в реакторе. Термостат должен быть достаточной мощности – на 100-литровый реактор нам необходимо минимум 2,5 кВт на нагрев и 6 кВт на охлаждение, а для стабильной работы – 4 кВт нагрев и около 10 кВт на охлаждение. Кстати, если вы будет охлаждать рубашку холодной водопроводной водой, это примерно равно по мощности 6-8 кВт на охлаждение. Что еще приятнее, рубашка с водой не заслоняет обзор, и мы видим все, что происходит в реакторе.
реактор имеет нижний слив, т.е. вы может слить из реактора жидкость без остатка, в том числе и поделить слои и слить часть жидкости. Т.е. реактор сам себе делительная воронка, и необходимость в дополнительной делительной воронке отпадает. Вы можете промыть и слить жидкость прямо в реакторе. Правда это накладывает определенные ограничения тем, что нижний слой желательно бы иметь ненужный, а верхний – полезный. В связи с этим в процесс получения продукта на реакторе внесены изменения, которые позволяют работать удобнее с учетом этой особенности. Более того – на современных реакторах кран сделан так удобно, что перекрывает слив ВНУТРИ рубашки, и в случае случайной кристаллизации какого-то вещества (например, БК-4) при комнатной температуре у нас не остается в сливе «пробки» из застывшего БК, которую на старых реакторах приходится долго и занудно растворять (иногда по 2 часа). С закрытым краном низ емкости реактора плоский. Однако и это имеет свои минусы – если в процессе реакции у вас выпадет твердый осадок (соль или продукт), и крупинки его застрянут в открытом кране, то кран будет протекать, а при попытке туго его затянуть, он скорее всего лопнет. Поэтому процессы с выпадением твердого осадка в реакторе крайне нежелательны, а если осадок все-таки выпал, то перед сливом его надо растворить. А под реактором желательно постоянно держать емкость, или хотя бы ведро на случай аварии или протечки в случае засорения крана.
у реактора ввод мешалки достаточно герметичен, а уплотнения устойчивы ко всем нашим реактивам. Из него не летит вонючие и ядовитые газы. Но все равно, реактор тоже нельзя закупоривать наглухо – его может порвать скачком давления, поэтому, как и в колбе, верхний выход из ОХ должен быть выведен в поглотительный каскад и с него – в вытяжку. Поглотительный каскад для 100-литрового реактора желателен на 5-10 литров, а шланги, ведущие к нему и из него – хотя бы 12 мм внутреннего диаметра (14-16 мм – наружного).
в реакторе есть порт диаметром 60 мм для загрузки реактивов – поэтому запаситесь хорошей большой воронкой из полипропилена литров на 5-10. Порт закрыт тефлоновой крышкой. Для ОХ, мешалки и термометра – отдельные порты, их трогать не надо. И остается три порта – два под сферический, и один под конический шлиф. В них можно вставить капельную воронку, но работать с ней не так удобно, как с дозирующими насосами, которые можно ввести через трубки, вставленные в просверленные тефлоновые пробки в конический шлиф. У нас в одну пробку (на конический шлиф) было вставлено одновременно три трубки от насосов INJECTA HYDRA, максимальной производительностью 12 л/час – каждый под свой ключевой реактив (на бромировании, аминировании и кислении). Сами насосы были закреплены рядом на стеллаже, а под ними стояли сразу канистры с реактивами. Это ОЧЕНЬ удобно.
хорошая мешалка с регулировкой оборотов в комплекте, мощным мотором и большими лопастями позволяет работать на низких оборотах. Поэтому там, где в колбе мы включали мешалку на 1500 оборотов, в реакторе достаточно 300. Максимальной скорости в 400 оборотов более чем хватает.
термометр у реактора хороший, точный (с датчиком системы Pt1000), и достает примерно до нижней трети объема. Его можно подключить и не к «родному» блоку контроля, тем более что родной блок может только показывать температуру. Для подключения другой контроллер должен быть тоже совместим с датчиком Pt1000. Дополнительно из этого следует, что реактор не стоит заполнять ниже уровня термометра, т.е. с маленьким количеством вещества в большом реакторе реакцию проводить будет трудно – температуры будет не видно, а заменить датчик весьма сложно
Рисунок 11. Скруббер (схема)
Рисунок 12. Нутч-фильтр
Вообще имеет смысл собрать крепкий стеллаж на колесиках, на который поместить: термостат, дозирующие насосы и канистры под них, поглощающий каскад, розетки, дополнительное освещение (направленный свет помогает лучше видеть границу разделения слоев), часы/таймер и даже скруббер (схему скруббера см. на Рисунке 11) со входом из колпака, который будет висеть над реактором, привинченный к этому же стеллажу. Это будет удобная мобильная система, связанная гибкими шлангами с реактором, электричеством, водопроводом, канализацией и вытяжкой. Ее можно будет перемещать за реактором по помещению, или хотя бы отодвинуть для уборки. Неплохо бы предусмотреть крепления каркаса реактора к стене (или к тому же стеллажу с обвесом), потому что при больших оборотах его прилично трясет (иногда даже приходится держать руками).
Второе, что вам нужно будет для больших объемов – хороший большой нутч-фильтр (см. Рисунок 12), лучше из полипропилена, с емкостью не менее, чем на 50 литров (лучше 100) и диаметром воронки около 50 см и полипропиленовые круги из фильтровальной ткани под размер. А если вы найдете нутч с краном между воронкой и приемной емкостью, то сможете мыть продукт, не вынимая его из воронки. Это тоже очень удобно. Также при больших объемах рекомендую раскошелится на химически стойкий вакуумный насос, типа корейского Chemker 300, необязательно мощный, базовая модель подойдет.
Рисунок 13. Бочковый (канистровый) насос
Чтобы не заливать в верхний порт канистры вручную, а это придется делать в день реакции по два-три десятка раз (включая переливы во время промывки) вам желательно приобрести химически стойкий перекачивающий насос, лучше всего бочковый (см. Рисунок 13), только короткий – он так и называется – для канистр, или какой-нибудь еще, например перистальтический (шланговый) или мембранный. Но надо очень внимательно смотреть на материалы этих насосов – у нас в реакторе такой коктейль, что для проточной части годится, как всегда, PE, PP, PFTE и, может быть немного нержавейки. Ну и производительность для удобной работы должна быть литров 20 в минуту.
Реактор, нутч-фильтр, термостат, скруббер с колпаками, дозирующие, перекачивающий и вакуумный насосы, морозилка-ларь, несколько кристаллизационных шкафов или морозилок для температурной кристаллизации – и в принципе вы готовы. А вот другие химические приборы уже не столь нужны. Если вы хотите регенерировать растворители (а вы хотите), вам может помочь роторный испаритель (см. Рисунок 15), но жидкости можно перегонять и в реакторе (хотя помедленнее) или просто взять большой самогонный аппарат на основе пароводяного котла (литров на 50-100) из нержавейки (см. Рисунок 15) и засунуть в бак большой полиэтиленовый мусорный мешок, чтобы растворитель не контактировал с нержавейкой.
Рисунок 14. Пароводяной котел
Рисунок 15. Роторный испаритель
Есть еще одно компромиссное решение – купить с рук старый (б/у или с хранения) реактор времен СССР, производства Чехословакии (см. Рисунок 16). Таких довольно много, и они довольно дешевы, так что можно купить и маленький 20-литровый, и сомнительно – литров на 50 (на 100 литров нет смысла жадничать точно). Но это именно компромисс – у таких реакторов НЕТ рубашки (охлаждение внутренним змеевиком – плохое решение), и к нему придется самому мастерить водяную баню с отверстием в дне под кран (кстати, вставляется он в это отверстие на стандартную прокладку для канализационных труб диаметром 40-50 см). Потом реактор придется фиксировать в этой бане, т.е. самому сделать для него каркас. Дополнительные приборы, ОХ и мешалку надо будет на этот каркас приделывать самому. Мешалку и термометр надо покупать отдельно и через переходники вставлять самому (шлифы в крышке стандартные). Резиновую прокладку между крышкой и корпусом реактора лучше сразу выкинуть и заменить кольцом тонкого тефлона (это будет одноразовая прокладка – завинтил и потом отвинчивать нельзя – будет течь). Далее – краны у этих реакторов внешние, не тефлоновые, а стеклянные (на шлифе), за ними надо тщательно ухаживать (чистить и смазывать), и желательно иметь кран в запас.
Итого повозиться и порукодельничать придется. Но свою основную задачу – проводить реакцию и делить в одном объеме – эти реакторы выполняют. Если вы, допустим, находитесь в маленьком городе и у вас нет перспектив увеличить объем выпуска продукта для местного рынка, я бы посоветовал для долгой работы именно такой реактор на 20 литров. На нем удобно делать до 20-40 кг в месяц, особенно если дооснастить его дозирующими насосами и прочим обвесом.
Рисунок 16. Б/у реактор пр-ва ЧССР
Обо всех этих приборах (скруббер, нутч-фильтр и прочее) я расскажу в следующих главах. А пока вернемся к нашей базовой установке на основе колбы.
