1.7. Очистка воздуха. Поглотительный каскад и скруббер. Утилизация отходов
Раз уж мы заговорили про запахи и едкие вещества, выделяющиеся во время реакции, давайте как следует разберем эту тему. Содержимое в нашем РС временами сильно агрессивно. У нас среди участвующих и получающихся реагентов есть сильные окислители (перекись водорода), летучие кислоты (HBr и HCl), очень летучее основание (ММА), сильные легкокипящие растворители (4-мпф, ДХМ и во время чистки – ацетон), и едкая щелочь (NaOH). Я уже не говорю о промежуточном продукте, получающемся после первой стадии (бромирования) – БК-4, который является сильным лакриматором (слезоточивым агентом), даже небольшое количество которого вызывает обильное слезотечение. Все остальные отходы, вода с промывки и прочее воздух тоже не улучшают.
Что с этим делать: если вы уж точно собрались что-то изготавливать, то лучше во время работы по возможности установку не открывать, не доставать оттуда ничего лишнего и следить за тем, чтобы все пробки были как следует закрыты. А т.к. установку нельзя закрывать наглухо (может порвать давлением), то единственный открытый выход из нее должен проходить через очистку. Первым (и основным) этапом очистки является поглотительный каскад (Рисунок 17).
Рисунок 17. Поглотительный каскад (классический)
- Буферная колба (КП 1000)
- Аллонж 29/32-14/23
- Отвод на шлифе 14/23
- Силиконовые шланги
- Склянка Дрекселя 500 мл
- Штатив с креплениями
Самый простой поглотительный каскад делается из склянки Дрекселя, которая представляет собой устройство для пропускания газа через жидкость. Т.к. выделяются у нас в основном «кислые» газы (летучие кислоты), то склянка заполняется раствором щелочи (20% р-р NaOH). И идущие у нас из установки газы частично нейтрализуются этой щелочью, частично просто растворяются в воде, частично проходят дальше, но уже не столь агрессивны. Но все равно выход из каскада лучше сразу направить в «большую» вытяжку отдельной трубкой – так проще, чем потом собирать их по всей комнате и окончательно очищать, и воняет в комнате так гораздо меньше. Хорошо еще к р-ру щелочи добавить немного индикатора – фенолфталеина, который в щелочном растворе имеет фиолетовый цвет, а в нейтральном – бесцветен. По мере поглощения кислых газов щелочь в каскаде постепенно поглощает их и расходуется. Пока раствор фиолетовый – щелочь там еще есть, как стал бесцветным – раствор надо заменить на свежий.
Рисунок 18. Поглотительный каскад (самосливающийся)
- Кусочек силиконового шланга
- Колба Бунзена со шлифом 29/32
- Делительная воронка 29/32
- Штатив с креплениями
- Силиконовые шланги
- Отвод на 29/32
Есть еще одна тонкость. Если в РС возникнет не избыточное давление, а, наоборот, разрежение (ну температура упадет, например), то щелочь из нашего каскада начнет засасываться в РС, что может попортить нам реакцию. Чтобы этого избежать, между РС и склянкой Дрекселя надо поставить буферную колбу с пробкой в виде аллонжа (см. Рисунок 27 на стр. 24) – насадки с двумя трубками. При этом, если в склянке Дрекселя одна из трубок погружена в раствор, для прохождения газа через жидкость, то в буферной колбе обе трубки должны быть короткими, чтобы жидкость не засасывалась дальше в РС. Ну и надо упомянуть, что буферная колба должна быть БОЛЬШЕ, чем объем залитой в склянку Дрекселя жидкости. Ну и после засасывания жидкости в буферную колбу, перед началом следующих работ жидкость из буферной колбы в склянку Дрекселя надо переливать обратно.
А в более продвинутом поглотительном каскаде (см. Рисунок 18) буферная емкость находится НАД колбой с жидкостью и имеет нижний слив (это можно сделать из делительной воронки и колбы Бунзена, например). При возникновении вакуума жидкость засасывается в верхнюю емкость, а потом самотеком сливается обратно. Просто и красиво, сами оцените, если попробуете оба варианта.
С первичной очисткой самых вонючих и агрессивных газов мы справились. Но это не отменяет общую очистку воздуха. В идеале установка должна располагаться в вытяжном шкафу, из которого воздух постоянно отсасывается и, проходя через фильтр, выбрасывается на улицу. Если вытяжного шкафа нет, то протягивать приходится уже все помещение, что требует более мощной вытяжки, а также, зимой или жарким летом – еще и нагрева (или охлаждения) приточного воздуха. В идеале мощность вытяжки должна быть 10*V кубометров воздуха в час, где V – объем помещения. Фильтр может быть угольным (см Рисунок 19 на следующей странице), какие используют гроверы при выращивании травы, но и тут есть проблема – такой фильтр, а это примерно 5 кг активированного угля (он покупается в магазинах для таких фильтров) после каждой реакции, или хотя бы 2 раза в неделю надо менять. И у вас появляется еще 10-15 кг дополнительных отходов в неделю.
Рисунок 19. Угольный фильтр
Эту проблему поможет решить устройство, которое основано на пропускании загрязненного воздуха через распыленную струю воды («душ») – скруббер (см. Рисунок 11 в статье 1.6. Лаборатория на основе реактора. Отличия) В скруббере грязный воздух подается снизу, проходит сквозь струю душа и какой-нибудь химически стойкий наполнитель, типа рыхлого клубка спутанной полиэтиленовой лески, отсасывается сверху вентилятором и выбрасывается наружу. Наполнитель же нужен, чтобы вода образовывала много капель, медленнее проходила через скруббер и полнее впитывала в себя грязь. Скруббер может быть подключен к водопроводу и канализации и использовать водопроводную воду (она после разового прохождения не сильно вонючая и ее можно сливать в канализацию) – это больший расход воды, зато проще. А может в замкнутом цикле циркулировать с каким-то рабочим раствором (содержащим щелочь и какие-нибудь поверхностно-активные вещества, типа средства для мытья полов, только не очень пенистые). Так вода не тратится, зато надо регулярно сливать рабочий раствор и менять его на свежий, что все равно проще, чем менять и утилизировать активированный уголь. Скруббер засасывает из воздуха лаборатории, испаряющиеся во время перелива, фильтрации или случайного пролива пары растворителей, уже наполовину очищенные (но все равно еще пахнущие) газы из установки, утечки из канистр. Вход в скруббер лучше сделать в виде колпаков над вашей рабочей установкой и над вашей фильтрующей установкой. В качестве труб разводки по помещению для грязных газов отлично подойдут обычные серые канализационные трубы – они сделаны из полипропилена, который стоек ко всем нашим растворителям и креплений и соединений для них продается достаточно. А вот вентиляционные (белые) трубы из ПВХ могут «внезапно» проесться.
Как поступать с жидкими и твердыми отходами. Если установка у вас на основе 10-литровой колбы или 20-литрового РС, то объемы производства будут не очень велики – до 20 (40) кг в месяц, а в первые месяцы – и того меньше. Каждый килограмм готового продукта создает около 12 кг отходов, т.е. количество отходов в месяц будет около 200 литров. Это 10 штук 20-литровых канистр. В таком случае обрабатывать их или регенерировать большого смысла не имеет, имеет смысл сливать их в те же 20 л канистры, ОТДЕЛЬНО от 1 этапа (бромирование), от 2 этапа (аминирование) + промывки, и отдельно – отработанный ДХМ с ацетоном. Эти 10 канистр в месяц вы можете просто в закрытом виде отвозить на какую-нибудь помойку, где нет камер и выбрасывать, меняя помойку после каждого раза. Про обработку отходов от реакторов на 50 и 100 литров, в частности, о методах нейтрализации водных отходов и регенерации большей части растворителей мы поговорим позже. Но если хотите, можете применять эти методики и на малых объемах
