1.8. Средства защиты и техника безопасности
Теперь о средствах личной защиты. Удобнее всего полнолицевые маски с креплениями фильтров типа «байонет» от фирмы 3М (см. Рисунок 20). Они легкие, обеспечивают отличный обзор и в большинстве случаев их хватает. Фильтры для них есть следующих маркировок 1...3 – по «силе» защиты и по классам поглощаемых веществ: А – для паров растворителей, В и Е – для «кислых» газов и галогенов (типа брома или хлора) и К – для аммиака (и метиламина). Т.к. у нас есть все эти вещества в нашем коктейле, нам нужны фильтры со всем этими маркировками. Свободно продаются фильтры с маркировкой А1В1Е1К1, они нам и нужны.
Однако такие растворители, как ДХМ или ацетон даже такие фильтры задерживают плохо. Тут нужен фильтр с индексом …АХР3 на конце – для легкокипящих растворителей. Проблема в том, что эти фильтры физически большие, поэтому не выпускаются для легких масок. Тут подойдет противогаз (см. Рисунок 21) (тоже лучше в виде маски, чем с двумя круглыми стёклышками) и фильтр на него с маркировкой А2В2Е2К1АХР3. Это немного неудобно, но, если не хочется дышать ацетоном на промывке, придется брать. Для проведения реакции же достаточно маски.

Рисунок 20. Полнолицевая маска с креплением "байонет" и фильтрами А1В1Е1К1
Теперь перчатки. В тех, которые обеспечивают 100% защиту, работать невозможно – они очень жесткие и тяжелые, пальцы не гнутся. Хороший компромисс – перчатки из латекса (типа Natrasol), еще лучше – из комбинации латекса и неопрена (Neolasol). Но надо учесть, что ДХМ все равно проникнет через эти перчатки, поэтому не стоит совать их в жидкость, а вот против случайных проливов, брызг, как и против кислот и щелочей они вполне годятся.
Одежда у вас, скорее всего, тоже пропахнет, по крайней мере выходить в такой на улицу – нельзя. Пахнуть будут и волосы. Поэтому надо предусмотреть душ и стиральную машину рядом с лабораторией, а чистую одежду вешать вне ее. В начале работы мы использовали в качестве дополнительной защиты одноразовые малярные комбинезоны, которые действительно немного забирают на себя запахи и брызги, но потом отказались от них в пользу обычных, но отдельных для работы футболок и джинсов.
Надо иметь в лаборатории много бумажных салфеток, чтобы постоянно протирать пролитые жидкости. Вообще, чем чище в лаборатории, тем меньше вероятность каких-нибудь неприятностей. Так, например, мы два раза горели, причем каждый раз из-за пролитых и вовремя не вытертых жидкостей. Один раз пролившаяся за стол кислота в смеси с растворителем съела изоляцию проводов и загорелся холодильник, во второй – пролившийся под весы ДХМ разъел аккумулятор и загорелись весы. Так что будьте осторожны с этим и всегда вытирайте пролитое насухо.

Рисунок 21. Маска противогазного типа
Все твердые отходы – в основном салфетки, одноразовые тряпки для уборки, остатки лакмусовой бумажки, рваную одежду, использованные фильтры – закидывайте в мусорные пакеты и тоже выбрасывайте на помойку по ночам. Можно и сжечь, но вони будет много.
Также надо избегать в лаборатории использования сильно агрессивных, канцерогенных и ядовитых веществ. Во многих руководствах используются такие вещи, как жидкий бром, бензол или диоксан. Как выразился один мой знакомый химик: «живые химики бензол не используют» – он сильно канцерогенен, а зарабатывать себе на пожизненное лечение не входит в наши планы. Бром сильно ядовит, кроме того, летуч. Диоксан и ядовит и летуч. Бензол надо заменять ДХМ, что дает еще и преимущества по чистоте реакции (на ДХМ реакция проходит чище), бром заменяется HBr и перекисью водорода, а солянокислый диоксан – солянокислым ИПСом или соляной кислотой. Да, иногда их сложней найти, иногда немного сложней сам процесс, но это того стоит.
Еще заметки:
не берите перекись водорода в концентрации выше 38% - она огнеопасна, а у нас куча легко воспламеняемых жидкостей кругом. Так, бумажная салфетка, смоченная в 60% р-ре перекиси водорода, загорается сама примерно через полминуты. Оно вам надо?
ДХМ имеет температуру кипения 40°С, а в смеси с водой – 38°С. Поэтому после бромирования ОБЯЗАТЕЛЬНО дождитесь охлаждения РМ ниже 38°С, а лучше – до 32-33°С, чтобы, залив ДХМ, не получить паровой взрыв от резкого вскипания большой массы этого растворителя.
по той же причине ОБЯЗАТЕЛЬНО на 2 этапе (аминировании) держите циркуляцию холодной воды в ОХ. Слишком быстрое прибавление ММА или щелочи может вызвать разогрев до температуры кипения ДХМ (38°С, при том, что оптимальная температура для реакции – 30°С). Тогда жидкость в РС закипит, и ОХ сможет вернуть пары обратно в РС.
при переливании соляной кислоты, ММА или БВК, а также составления раствора из сухого NaOH в воде одевайте маску. На небольшом расстоянии от места действия они пахнут не так уж и сильно, но получив струю газа в лицо (а в случае NaOH – облако пыли), можно серьезно обжечь глаза или легкие. Маска с фильтрами спасает от этого на 100%.
все электрические щитки должны стоять НА ВХОДЕ/ВЫХОДЕ в лабораторию (а не внутри где-нибудь в углу). С них надо иметь возможность отключить отдельно любую часть установки. Свет, вытяжка и какой-нибудь блок аварийных розеток (около щитка) должны в любом случае запитываться каждый от отдельного автомата, не связанного с питанием других розеток (!!!). Этот пункт появился по опыту тушения пожаров, о которых я рассказывал выше. А противогазы со вставленными рабочими фильтрами, даже если у вас все хорошо, и вы ими не пользуетесь, должны всегда лежать там, где вы их можете взять за 30 секунд, т.е. на проходе.
окислители – перекись водорода, соляную кислоту, солянокислый ИПС, бромоводородную кислоту – всегда храните отдельно от всего остального, причем отдельно – значит в другой комнате, в которой нет ДХМ, ацетона, спирта или метиламина, или в крайнем случае – на другом стеллаже, через проход, а не на другой полке, выше или ниже растворителей. Жидкости имеют свойство проливаться.
по той же причине НИКОГДА не храните жидкости в баках, где внизу есть кран (в том числе – в еврокубах). Я знаю как минимум одну крупную лабораторию, оборудование которой полностью погибло из-за пролива нескольких сот литров соляной кислоты на пол – пары просто уничтожили все металлические детали и всю электронику. Если у вас после работы что-то осталось в баке с нижним сливом (например, в нутч-фильтре) – слейте жидкость в канистру, не поленитесь.
и я уже писал – не грейте растворители – ДХМ, ацетон, ИПС на нагревателях с нихромовой нитью (даже если она изолирована), на плитках и прочих высокотемпературных нагревателях. Жидкости имеют свойство вскипать, заливать нагреватели, вызывать короткое замыкание и загораться. Стекло – трескаться от контакта с плиткой (температура поверхности которой может быть выше, чем разрешенные для стекла 250°С). Используйте водяные бани.
не используйте газовые горелки (слишком много горючего), скрутки проводов, которые могут искрить, особенно, если они подъедены каким-нибудь кислотным газом, не курите рядом с установками и растворителями. Лаборатория взрывается легче, чем бензоколонка. Все электрические соединения должны быть в коробках, все провода – крайне желательно, чтобы в коробах.
не используйте дерево в лаборатории. Бетон, плитка, гипсокартон на металлических профилях – не горят. Кстати, чтобы здание не провоняло навсегда, можете обшить стены и потолок полиэтиленовой пленкой на саморезы, скобы от степлера или скотч. Саморезы и скобы лучше тоже прибивать через тканевый скотч – полиэтилен не будет рваться. Сняли пленку и выкинули – запаха почти не осталось. Пол все-таки лучше плитка, но можно и его застелить полиэтиленом, главное, чтобы под него не проливалось жидкостей, что трудно гарантировать. А плитку можно протереть.
держите под рукой: соду - для нейтрализации кислот, сульфид натрия – для нейтрализации БК-4, песок и порошковый огнетушитель – против пожаров. Водой или пенным огнетушителем тушить электропроводку нельзя.
И ЕЩЕ РАЗ: все всегда вытирайте, держите все в чистоте. Трудно сказать, как прореагируют пролитые сегодня жидкости с пролитыми вчера.