1.9. НАГРЕВ И ОХЛАЖДЕНИЕ РМ. КОНТРОЛЬ ТЕМПЕРАТУРЫ
Во время проведения стадий реакции выделяется или затрачивается тепло. Следовательно смесь разогревается, иногда излишне, или, наоборот, ее следует подогревать, чтобы реакция не заглохла сама по себе. Иногда в смеси идут одновременно несколько реакций, например синтез нужного нам вещества и одновременно – его разложение, причем синтез успешно идет при одной температуре, а разложение усиливается при другой. Короче говоря – нам надо знать, какая температура у нас получается в реакционной массе (РМ) и корректировать ее, чтобы получить то, что нам надо.
Эта задача возлагается на водяную баню, (см. Рисунок 22) в которой стоит наш РС. Нагревая или охлаждая воду в бане, мы нагреваем или охлаждаем РМ. В самом простом случае мы добавляем холодную или горячую воду, попутно как-то выливая ту, которая там уже есть, но это крайне неудобно, а про точную регулировку температуры можно забыть.
Рисунок 22. Схема простой водяной бани
Конструкцию посложнее и поудобнее можно смастерить самим. Для этого возьмем бак, высотой 2/3 нашего РС + 5 см (на ТЭН). Врежем в борт бака ТЭН у самого дна, чтобы он как раз с запасом воды вокруг него уложился в эти дополнительные 5 см высоты и поставим на дно подставку для РС на ножках, чтобы между ТЭНом и РС оставалось хотя бы пара см. В самом простом случае можно в угол бака засунуть кипятильник (или су-вид), только надо закрепить его так, чтобы он ни при каких обстоятельствах не мог коснуться РС – температуры на поверхности кипятильника вполне хватит, чтобы стекло РС треснуло. Мощности для 10-литрового РС хватит около 1 кВт, для 20 – 1,5 кВт, хотя все зависит от объема бака – чем он больше, тем медленнее будет в нем нагреваться вода. Можно взять готовый бак с ТЭНом, например мармит для подогрева блюд, только ТЭНы там обычно маломощные. Охлаждение делается трубкой, из кото-рой холодная вода из водопровода подливается в бак и переливом, уходящим в канализацию, причем перелив должен быть ниже края бака, иначе вода польется через край. Кран, регулирующий подачу холодной воды, должен быть рядом с установкой, иначе не набегаешься. В бак можно засунуть щуп бытового электронного термометра, чтобы понимать, какая там температура. Еще один термометр у нас находится в РС, на нем показывается реальная температура в РМ.
Баню ставим на площадку штатива, чтобы колба и весь ее обвес были закреплены на стойке штатива в емкости бани и над ней соответственно. Включаем ТЭН – вода в баке нагревается. Включаем кран – она начинает охлаждаться. Все в ручном режиме, но по крайней мере, мы понимаем, что делаем и способны быстро реагировать на изменения в РС. Еще один нюанс – температура воды в кране обычно 9-12°С. Ниже этой температуры мы ничего не охладим.
Рисунок 23. Баня со штативом
Более сложная система называется термостат. В нем есть термоконтроллер, которому можно дать задание поддерживать температуру от стольких-то до стольких-то градусов, и он будет справляться с этой задачей автоматически. Если термостат контролирует температуру в своем собственном баке, в который ставится наш РС, он называется погружной. Если термостат подключается к внешнему контуру, например к рубашке реактора и гоняет воду по этому контуру, контролируя ее температуру, то он называется циркуляционным. Для небольших объемов, на 10-20 литров, достаточно погружного термостата, главное, чтобы ваш РС влез в его бак, а диаметр 10-литровой колбы или 20-литрового цилиндрического РС – около 29 см. Термостат гораздо удобнее – он сам вовремя включает нагрев или охлаждение. Вопрос только в том, способен ли он справиться с выбросом тепла в вашей реакции.
А так бывает не всегда. Во-первых, термостат охлаждает не моментально. Во-вторых, его мощности в конкретной ситуации бывает недостаточно. И в-третьих, бывает, что реакция запускается не сразу, ключевой реактив продолжает капать, а реакция не идет. И когда она все-таки запускается, в РМ УЖЕ находится слишком много ключевого реактива, и его оттуда уже не удалить. РМ разогревается слишком быстро, это приводит к закипанию, выбиванию пробок (даже несмотря на клипсы) и заливанию всего что можно и нельзя в лаборатории довольно едкими и вонючими веществами. Это и есть авария – та ситуация, которую вы должны всячески избегать, т.к. по моему опыту, иногда отмывать последствия аварии можно месяц (и потом все равно в лабораторию без противогаза еще полгода не зайдешь).
Как этого избежать? Надо понимать, что у вас в РС происходит и управлять добавлением ключевого реактива, вовремя останавливая, запуская, увеличивая или уменьшая его подачу. Теперь понятно, почему управлять температурой вручную тоже не так уж и удобно – вам еще надо смотреть за подачей ключевого реактива. Об этом дальше.
