1.12. Откачка вакуумом. Защита насоса от паров растворителей
Если у вас выделяется твердый осадок, то, для того чтобы его вытащить из РС, установку в любом случае придется разобрать. Если газ, то отвести его можно с помощью шланга. А если жидкость, или несколько слоев жидкости, то из РС, не имеющего нижнего слива, не разбирая установку, жидкость можно откачать с помощью вакуумного насоса (ВН).
Рисунок 26. Схема приспособления для откачки вакуумом
- Откачиваемая колба (РС)
- Откачивающая трубка (стекло) на пробку 14/23
- Откачивающий шланг (лучше полужесткий из ПЭ)
- Отвод на шлиф 14/23
- Аллонж 29/32-14/23
- Вакуумные шланги
- Переход П1 45/40-29/32
- Приемная плоскодонная колба (КП-10000)
- Холодовая ловушка (см. Рисунок 28)
Для этого собирается приспособление, нарисованное на Рисунке 26. В горло колбы, служащую приемником жидкости, вставляется аллонж (см. Рисунок 27), имеющий два выхода. К выходу на трубку мы через вакуумный шланг подключаем вакуумный насос. А к выходу, заканчивающемуся шлифом, мы через переходник со шлифа на трубку подключаем гибкий шланг, через который будем откачивать жидкость. Приемная колба должна получиться герметичной, а тот РС, из которого откачивается жидкость – нет. На конец гибкого шланга для откачки жидкости надеваем стеклянную трубочку, которой удобно оперировать в РС, если нам надо выбрать только часть жидкости (если мы забираем только часть жидкости, например один из слоев) или которую мы засовываем в РС до дна, если откачиваем всё.
Включаем вакуумный насос, и под действием вакуума жидкость наполняет приемную колбу. Надо либо брать приемную колбу размером не меньше, чем весь объем откачиваемой нами жидкости, либо следить, чтобы приемная колба не переполнялась, иначе жидкость пойдет по вакуумному шлангу и может испортить вакуумный насос. Откачав нужное количество жидкости, мы можем перелить ее в делительную воронку (о ней дальше) или куда-то еще. В качестве приемной колбы также мы можем использовать сразу делительную воронку, если она подходящего размера и имеет горловину, в которое можно вставить подходящий аллонж. Тогда на время откачки нижний кран на ДВ должен быть, конечно, закрыт. После того, как откачка завершена, мы вынимаем аллонж со шлангами из горла приемной колбы и выливаем выкачанную жидкость туда, куда нам надо.
Рисунок 27. Аллонж 29/32-14/23
При такой откачке есть одна проблема. Недорогие вакуумные насосы имеют внутренности из недорогой пластмассы, которые могут повредиться парами растворителя, который мы откачиваем (например, ДХМ). Эти пары будут засасываться вакуумным насосом в процессе перекачки и разъедать уплотнения и/или лопатки компрессора – такое возможно как на масляных, так и безмасляных насосах. В результате уже через несколько дней работы насос полностью выйдет из строя. Химически стойкие вакуумные насосы либо дороги (более 100 тыс. рублей), либо маломощные, как например, водоструйные насосы. Чтобы защитить недорогой насос от паров растворителей, применяют так называемые холодовые ловушки, простейшую из которых можно собрать самостоятельно. Ее устройство показано на Рисунке 28.
В горло одногорлой плоскодонной колбы 29/32 (1) вставляем переходник П10-29/23-29/32 с отводом под шланг (2), а в него – элемент прямой ЭП-29/23-29/32 (3), у которого есть снизу стеклянная трубка. Трубку надо нарастить силиконовым шлангом (6) примерно до 2/3 высоты колбы, чтобы удлинить путь воздуху с парами. Колбу на 1/3 заливаем водой – это уменьшит вторичное испарение паров растворителей типа ДХМ, которые уходят под слой воды. Сверху на всю эту конструкцию надеваем обратный холодильник (4), а на него – отвод под вакуумный шланг. Ловушка ставится между вакуумным насосом и приемной колбой. Отвод сверху ОХ присоединяем вакуумным шлангом к приемной колбе, отвод из переходника – к вакуумному насосу. ОХ подключаем к циркуляции холодной воды и включаем циркуляцию. Во время отсасывания жидкости пары растворителя охлаждаются в ОХ и попадают в колбу ловушки. Когда уровень воды с поглощенными парами (а иногда это бывает несколько литров) дойдет до трубки внутри колбы ловушки, жидкость выливается, а ловушка заливается чистой водой. Сами увидите, сколько дряни ловит такая ловушка при откачивании слоев растворителей (особенно горячих) или при фильтрации на воронке Бюхнера или нутч-фильтре.
Рисунок 28. Холодовая ловушка для защиты насоса
- Отвод на шлиф 14/23
- Обратный холодильник
- Вакуумные шланги
- Элемент прямой с трубкой 29/32-29/32
- Переход с отводом 29/32-29/32
- Кусочек силиконового шланга
- Колба для сбора конденсата (КП-2000)
Даже с такой простой ловушкой дешевый китайский масляный насос служит месяцами без видимых повреждений. А на более продвинутых системах холодовая ловушка стоит в охлаждающем блоке термостата (там температура ниже), самые же серьезные системы используют жидкий азот, но именно поэтому они нам и недоступны.
