1.15 Очистка жидкости перегонкой. Перегонный аппарат
Еще один способ очистить жидкость – перегнать или дистиллировать ее, т.е. вскипятить, превратить в пар и охладив, сконденсировать в другой емкости. Этот способ работает, если примеси не будут испаряться вместе с жидкостью (а такое иногда бывает). Иногда, даже если какая-то примесь перегонится вместе с основной жидкостью, но, если мы знаем, как потом ее отчистить, перегонка имеет смысл. Перегонкой можно регенерировать (сделать заново пригодными к использованию) и наши основные растворители/очистители, такие, как ДХМ, ацетон и ИПС, заодно сильно уменьшив количество отходов. Из минусов – перегонка занимает довольно много времени, электричества, и растворители после перегонки надо от остатков примесей почистить – промыть или осушить. Поэтому на небольших объемах (10-20 кг/мес.) я считаю регенерацию растворителей не обязательной, но про технологию расскажу. На больших же объемах регенерация растворителей избавит от большого количества лишних покупок, да и сокращение отходов важно. Когда я говорю про лишние покупки, то имею в виду не финансовую сторону – растворители дешевы, а лишние поездки, большой вес, привлечение внимания и т.д.
Перегонный аппарат для растворителей технически устроен точно так же, как и перегонный аппарат для браги – собственно, изготовление самогона и есть процесс перегонки – очистки водно-спиртовой смеси от органических примесей, которыми полна брага. Обратите внимание, что в процессе перегонки спирта, он летит не один, а почти пополам с водой (водно-спиртовая смесь, около 55% спирта). Как я уже писал выше, перегонный аппарат можно сделать и из обратного холодильника (ОХ), только ставить его надо не над РС, а над приемной колбой (см. Рисунок 32). Такие аппараты занимают меньше места, чем аппараты с прямым холодильником, да и ОХ у нас благодаря всем остальным процессам всегда под рукой. Как и во всех случаях, полностью герметичной установку делать нельзя, и с верха ОХ отвод надо отвести трубкой в вытяжку.
Еще одна причина рассмотреть перегонку – это то, что один из методов глубокой чистки продукта как раз основан на растворении продукта и последующей перегонки части раствора с вымораживанием остатка (см. Главу 2.12).
Как происходит перегонка:
Рисунок 32. Перегонный аппарат на двух обратных холодильниках
- Электроплитка
- Подставка для колбы
- Кастрюля с водой
- Колба с грязным растворителем
- Термометр в жидкости
- Переход 45/40-29/32
- Тройники 29/32-29/32
- Пробки
- Термометр «в парах»
- Толстый силиконовый шланг (16/12 мм (Dвнеш./Dвнутр.)
- Отводы 14/23
- Обратные холодильники
- Отводы 29/32 на толстый шланг (14/12 мм)
- Приемная колба
- Штатив с креплениями
- Дополнительный термодатчик «пробоя» ОХ
Довольно просто – РС нагревается водой на бане (можно – в простой кастрюле на плитке) до температуры на 5-10°С выше температуры кипения жидкости, пар пропускается через холодильник, охлаждаемый холодной водой, полученный конденсат собирается в приемную колбу. При прекращении кипения смеси в РС, температуру можно еще немного поднять. Вместо регулировки температуры воды можно регулировать мощность плитки, смотря, чтобы растворитель, с одной стороны, кипел активно, с другой стороны, чтобы ОХ успевал охладить весь пар.
Если ОХ не будет справляться, то пары растворителя начнут выходить с верхнего выхода ОХ. Если он выходит в воздух лаборатории, запах будет ужасным. Но даже если вывод с ОХ у вас будет в вытяжку, дополнительная нагрузка ляжет на нее, и она может с этим не справиться. И запах пойдет наружу, и потери растворителя будут большими. Эта ситуация называется «пробоем» холодильника.
Решается эта проблема установкой еще одного термометра (или электронного термодатчика) НАД ОХ. Можно разместить его в тройнике (14/23-14/23-14/23) на шлифах прямо на ОХ, можно – в тройнике в шланге. Если температура на этом термометре (датчике) поднимется до температуры кипения «в парах», значит, ОХ «пробило», и растворитель испаряется в воздух (а не конденсируется в колбу). А если ОХ пробило, мы просто выключаем нагрев, вручную или автоматически.
Еще решение: мощности одного стандартного лабораторного ОХ часто не хватает для конденсации кипящего растворителя, если нагрев плитки (или другого нагревателя) превышает 1,5 кВт. Чтобы нагревать с большей мощностью (и перегнать в итоге быстрее), рекомендую установить два ОХ, как показано на Рисунок 32.
Как всегда, есть и еще один нюанс – как нам понять, что именно у нас кипит (испаряется) в РС и когда стоит прекратить процесс. Для этого надо измерять температуру не в самой кипящей жидкости (она будет расти по мере того, как растворитель выкипает, и концентрация грязи повышается), а в парах, т.е. измерять температуру выходящего пара. Обычно термометр (обычный или щуп электронного термометра) ставится на выходе РС через тройник на шлифе и/или пробке с отверстием. Каждый растворитель или азеотропная смесь (смесь жидкостей, кипящая при одной температуре) имеют строго фиксированную температуру кипения. Ацетон кипит при 56,1°С с водой и без нее, ДХМ в смеси с водой (азеотроп) – 38°С, без воды – 40,1°С, изопропиловый спирт в смеси с водой (азеотроп) – 80,4°С, без воды – 82,4°С. Именно эту температуру и должен показывать термометр в парах. Если температура в парах в конце процесса начала повышаться, значит у нас испаряется (и будет конденсироваться в приемной колбе) уже не наш растворитель, а что-то другое (т.е. примеси). Кстати, именно поэтому при перегонке самогона выливают так называемые «головы» (это то, что кипит ниже температуры кипения спирта с водой (78°С) – ацетон и другая легко кипящая органика) и «хвосты» (а это как раз то, что кипит при более высокой температуре – тяжелые (сивушные) спирты). В наших процессах «голов» не бывает, а вот при повышении температуры в парах процесс надо прекратить – весь растворитель, который можно было перегнать, вы уже перегнали, дальше будут перегоняться разного рода жидкие примеси и вода.
Но даже при планируемой температуре перегонки немного воды все равно перегоняется вместе с растворителями. ДХМ перегоняется примерно с 1,5% воды (правда, она сама отделяется от него в приемной колбе в отдельный слой), ацетон – примерно с 1% воды, ИПС – аж с целых 12%. ДХМ после перегонки промывается водой (промывка, как описано в Главе 1.13), ацетон и ИПС после (или прямо в процессе) перегонки надо сушить, т.к. вода в них при промывке продукта его сильно растворяет и уменьшает выход. Об этом – в следующей главе.
