Пидоркайф или откровение Слаанеш? Ладно, идиотский синопсис (такой же будет и у моей прописи по синтезу а-ПВП) и не менее идиотская отсылка на WARHAMMER 40K. Сегодня подробно и с пропорциями рассмотрим методики успешного синтеза, материально затратные эксперименты и процессы кристаллизации с максимально маржовым продуктом.
Вступление:
Я безусловно уважаю и ценю людей, намеренных выйти на самообспечение касательно веществ, только подставляться под статус "производителя-сбытчика" ради экономии 2-3к с грамма продукта мне кажется весьма сомнительным, потому сделаю пропись на 1 килограмм мефедрона. Гидрохлорида, разумеется, ведь некий "влиятельный и серьезный магазин" решил посрать в моих ветках на соседнем форуме, аргументируя это петушиной саморекламой вполне объективными доводами, что недостаточно очищенный продукт, полученный допустим старой бромоводородной кислотой (она разлагается, высвобождается неотмываемый практически бром) имеет более токсичное воздействие, (хотя и при большем весе грамма, соотношение примерно 1/1.3), чем классический, полученный хлороводородом (соляной кислотой) мефедрон.
Наша задача получить 1 килограмм готового мефедрона в виде ГХ, если не вдаваться в химические и химерические подробности, то соотношение от исходника (в случае мефедрона это 4-метилпропиофенон (4-МПФ) или 4-метил-бромпропиофенон (БК-4)) к итоговому веществу (гидрохлорид мефедрона - мука мефедрона) составляет 1к1, то есть из 100 мл 4-МПФ/100 граммов БК-4 должно получиться 100 гр ГХ мефедрона, исходя из этого будем высчитывать успешность синтеза.
0% - 0 баллов.
20%-30% - 1 балл.
40-50% - 2 балла.
50-60% - 3 балла.
70-80% - 4 балла.
90-100% - 5 баллов.
При точном (реально точном, а не когда варщик-дегенерат просто не увидел переменную, где ошибся) выполнении действий в этом пособии выход составляет от 90% по продукту с ярковыраженным эйфоричным эффектом.
Синтез будем проводить на чистом броме, без разжевывания преимуществ синтеза через БВК+перекись водорода в 3 этапа над этим синтезом, и без сотрясания воздуха на счет покупки готового БК-4, обсуждения азеотропных смесей для кристаллизации и перекристаллизации об этом можете подробнее узнать записавшись на курсы BlackSprut .
1. Бромирование.
Реакция протекает между 4-МПФ и бромом, они находятся в растворе ДХМ (дихлорметана). Именно в нем входят в реакцию максимальное количество веществ и при этом за минимальное время, быстрее только на "сухую", но там будут потери по продукту и реакция слишком быстро пойдет.
Примечание: допустимо использовать при синтезе через БВК+ПР этилацетат, у него выше температура закипания, да и на аминировании стимулирующей дряни не лезет и воняет при испарении не так дико как ДХМ, но доступной классикой считается ДХМ.
Смешиваем в одной колбе 1000 мл 4-МПФ 98% и 2000 мл ДХМ до однородности слоев, в
эту же колбу начинаем поэтапно заливать смесь из 1000 мл ДХМ и 333 мл, они же 1000 граммов брома чистого (Бром Ч). Для медленного и спокойного запуска реакции требуется примерно разделить на 10 частей смесь из брома и ДХМ, добавляя по одной при постоянном перемешивании. Добавили одну, подождали пока красно-бурая жидкость превратится в желто-прозрачную и добавляете следующую, повторяем пока весь объем брома не вступит в реакцию со всем объемом 4-МПФ.
Примечание первое: реакция является экзотермичной, то есть идет с выделением тепла и, как следствие, температура может (но не должна) подниматься выше 40 градусов, при которых ДХМ перейдет в газ и, если отсутствует обратный холодильник способный вернуть такой объем газов, и уйдет в помещение лаборатории. после проведения бромирования и промывки долейте необходимое количество ДХМ до 3 литров растворителя.
Примечание второе: вполне допустимо использовать для проведения самой реакции плоскодонную лабораторную колбу объемом от 10 литров (безопаснее использовать от 15), а для подготовки раствора брома мерный стакан, после прилития, не забудьте стакан вымыть сначала ацетоном, потом водой. Можно приливать как через лабораторную воронку, так и через капельную (она же делительная). Первое быстрее и реще, второе медленнее и спокойнее.
Примечание третье: при работе с растворителями и реактивами с низкой температурой кипения требуется исходить из объема колбы, проверять себя можете так - вес получаемого вещества, в нашем случае мефедрона, должен быть в 10 раз меньше объема реакционного сосуда. Это правило работает для синтеза на колбах, и на реакторе.
1.1 Промывка. Подробнее это описывал в предыдущих статьях, здесь лишь отмечу, что промываем слабым раствором щелочи (100 гр пищевой соды/поташа на 1.200 мл воды) не определенное количество раз, а до результата, которым является белый, или близкий к такому, осадок БК-4, или желтый раствор БК-4 в ДХМ.
2. Аминирование.
Перед началом реакции требуется уяснить, что реакция, как и все вообще в синтезе, идет с выделением тепла, значит снова есть старый риск переход в газ ДХМ, и новый - частичное или полное сгорание масла. Чтобы этого избежать полученный раствор БК-4 (если его не получили, то доливаем растворителя, включаем перемешивание и нагрев в 30 градусов, 1 килограмм растворится за 40-60 минут) отправляем в холодильник на 30 минут, либо ждем когда опустится температура до 10-15 градусов.
Работаем мы на этом этапе с первичным амином в водном растворе, это означает что во-первых бурно реакция в ДХМ запустится с образованием свободного основания (оно же масло - целевой продукт) при 30 градусах, а во-вторых перед тем как вступить в реакцию метиламин будет выделяться в виде белого дыма/пара/газа и в реакционной колбе всё время протекания реакции останется огромное количество воды, которую перед завершающим этапом удалим.
На 1 килограмм БК-4 требуется 2 литра метиламина 38%, это при учете что вы его будете возвращать обратно в реакционную массу и улетучиваться, отводиться он не будет. Если работаете в бочке (закрываете крышкой, проделываете в нем отверстие, опускаете перемешивающий элемент (палка деревянная или тело верхнеприводной мешалки)) или с открытой колбой, то используете 3 литра метиламина.
Заливать метиламин рекомендую, либо в 2 этапа по 1000 мл, дожидаясь оседания газа после добавления первой части и только тогда заливая вторую, либо создавая медленную подачу по 100 мл метиламина, при активном перемешивании и контролировании температуры.
Если температура внутри реакционного сосуда превышает 35 градусов, то опускаете его в заранее подготовленный тазик с холодной водой, это застопорит реакцию, но позволит не потерять на этапе добавления метиламина реактивы и целевой продукт.
Когда весь метиламин прилит, температура держится в диапазоне 35-37 градусов по Цельсию, а визуально при перемешивании в колбе один слой, при прекращении перемешивания делится на 2 слоя, засекаете 130 минут и следите за показателями температуры всё время.
Примечание первое: перемешивание обязательно по трем причинам - оно передает нагретые реактивы в нижней части на верх и нагревает реактивы ещё не нагретые сверху вниз, позволяя всему объему войти в реакцию, спасает от перегрева одной части реакционной массы, перемешивание нагревает реакционную массу (это происходит от того что РМ активнее вступает в реакцию и выделяет тепло).
Примечание второе: особо важно не превышать температуру аминирования выше 37 грудсов, так как при 39-40 градусах не просто ДХМ испаряется, но и вступает в реакцию с метиламином с образованием пиперазинов (которые разлагаясь до пиразинов становятся нерастворяемой примесью с токсинчным (как следствие стимулирующим) эффектом.
После проведения реакции требуется залить от 2 литров воды (желательно, конечно, дистиллированной, но ничего критичного при использовании обычной нет), перемешать, дождаться отчетливого разделения слоев и отделить один от другого. Целевой слой - желтовато-прозрачный, без примесей бурого, ведущим себя как масло, то есть при перемешивании идущий туже, чем вода, обычно он остается снизу колбы в спокойном положении. Утилизируемый слой - водный, он легче масла, уходит наверх, имеются бурые примеси и резкий запах аммиака (некоторые ученики его воспринимают как "кошачьих испражнений").
Примечание: рекомендую при первых синтезах сохранять оба слоя, чтобы при неверной идентификации слоев можно было завершить синтез, не смотря на потраченную соляную кислоту для кисления не того слоя, так же рекомендую дополнительно пропускать через фильтр водный слой, чтобы добрать остатки прошедшего на первом делении слоев масло. Оно частично растворимо в воде, поэтому может проходить через фильтр.
2.1 Промывка.
Вопреки идиотским мануалам, рекомендующим промывать щелочным раствором, это не имеет совершенно никакого смысла, ибо промывать основание (щелочные свойства) раствором щелочи ничего не даст, только потратите время на подготовку раствора.
Промываем водой (заливаете, перемешиваете и либо в делительную воронку, стравливая нижний слой через краник, либо на воронку через фильтр - вода пройдет насквозь) ровно столько сколько потребуется. Обычно при активном перемешивании и большом количестве воды достаточно 2-3 раз.
3. Кисление.
Наша задача как можно больше сэкономить времени без потерь. Реакция идет с выделением газа (если он выделяется минимально и прилитая соляная кислота просто растворяется, то поздравляю вы просрали соляную кислоту, закислив водный слой, а не свободное основание). Поэтому мы будем использовать либо охлажденный ацетон, приливая его после добавления всего объема кислоты (так будет два воздействия - понижение температуры, что позволит и масло не сжечь, и заставит мефедрон выпадать, и вытеснение получаемого гидрохлорида мефедрона из водного раствора в осадок), либо заранее охлаждаем полученное на стадии 2. Аминирование масло в холодильнике (так же допустимо при проведении кисления опускать колбу с маслом в тазик с холодной водой) и только потом начинаем приливать соляную кислоту.
Степень кислотности (показатель на индикаторной бумаге или pH-метре) по сути является условностью, т.к. избыток хлороводорода в РМ можно выпарить, но я рекомендую заливать по расчету 1 кг желаемого мефедрона = 500 мл соляной кислоты + докисление до pH 5. Обычно уходит 650-700 мл соляной кислоты, но при 700 мл уже покажет перекисление до pH 3-4, поэтому рекомендую кислить до 5 и далее уже отделив жидкость от осадка, докислить её.
Примечание первое: будьте внимательны, замер кислотности после добавления ацетона не имеет смысла, т.к. ацетон смещает кислотность в сторону щелочной среды и показатель будет ложным.
Примечание второе: при реакции из соляной кислоты высвобождается хлороводород, который медленно оседает и при опускании в РМ полоски индикаторной бумаги, показатель будет ложным - покажет перекисление до 1-3 по шкале, чтобы этого избежать, требуется брать пробу пипеткой из середины РМ.
Кисление проводим следующим образом - залили кислоту, активно перемешали, подождали оседания газа, достали из середины РМ (опустили пипетку, набрали несколько мл, достали) пробу, капнули на индикаторную полоску, помахали ей в воздухе, изучили показатель, продолжили кислить. Далее залили 5 литров ацетона, дождались выпадения муки.
Если никак не выпадает мука, то во-первых перепроверьте правильность закисляемого слоя, а во-вторых вылейте тонким слоем на стеклянный поддон, тарелки или подобное, поставьте в холодильник (не морозилку) на 8 часов, по истечению этого времени вы с гарантией получите муку, далее выша задача её извлечь, жидкость оставшуюся изучаете, замерив кислотность, и докислив отправляете обратно в холодильник.
Далее отправляете на переработку - промывка с целью удаления примесей, кристаллизацию с целью увеличения фракции продукта или рекристаллизацию с целью очистки.
Подытоживая: процесс требует учитывания массы нюансов, но тем не менее довольно доступен человеку без опыта и знаний. В будущих статьях подробнее рассмотрю упомянутые вкрайнем обзаце процессы.
Если уже есть опыт в синтезе мефедрона и хотите улучшить результат или только подумываете о начале работы, то рекомендую обратить внимание на ветку обучение от BlackSprut с минимальными вложениями на первом этапе с последующей самоокупаемостью и улучшению оборудования и объема производства.
Вам спасибо за интерес к теме, @BlackSprut за поддержку для выхода этого материала.
