1.11. ПРОВЕДЕНИЕ РЕАКЦИИ. ВЫДЕЛЕНИЕ ПОЛЕЗНОГО ПРОДУКТА
Как загружать и добавлять реактивы мы разобрались. Теперь опишем проведение реакции в целом – куда смотреть и что делать. Для начала настройтесь все-таки серьезно – лазить в телефоне или смотреть любимый сериал во время проведения реакции все-таки не получится. Ну, первый год работы – точно. Для начала работы нам надо иметь: установку – собранную, баню – подключенную к сети, воде и канализации, вытяжку/скруббер – работающую. Колба, мешалка, капельная воронка собраны на штативе, вся конструкция проверена на соосность по мешальнику и отсутствие сильных вибраций, шлифы и краны промазаны смазкой, реактивы – отмерены по весам и залиты/засыпаны, газоотводные трубки – надеты, лишние горла – закрыты пробками и заперты клипсами. Термометр в РС и термометр в баке работают, лакмус, пинцет, бумажные салфетки, вода и сода под рукой. Перчатки – на руках, маска – на голове. Желательно еще какой-нибудь таймер, чтобы засекать время, мы использовали кулинарный таймер/термометр. Инструкцию тоже держим под рукой. Ну что, поехали.
Нажимаем таймер, чтобы начать отсчет времени (кроме тех случаев, когда время начинает отсчитываться с достижения какой-нибудь температуры, например). Включаем (если надо) нагрев или охлаждение в бане. При наличии термостата задаем параметры регулировки температуры – ниже какой Т° нагревать, выше какой Т° – охлаждать. Включаем мешалку, на какую скорость надо, быстро или медленно. И, наконец, открываем кран капельной воронки или включаем дозирующий насос, устанавливаем скорость подачи ключевого реактива.
Во время реакции: следим за температурой и расходованием ключевого реагента.
При излишнем повышении/понижении температуры надо быть готовым включить/выключить охлаждение/нагрев и/или прекратить подачу ключевого реагента. При угрозе излишнего накопления – прекратить подачу и нагревом или изменением скорости мешалки добиться прохождения нужной части реакции. При вялом течении реакции – увеличиваем скорость мешалки или подогреваем. При слишком бурном – охлаждаем или уменьшаем скорость перемешивания. Иногда имеет смысл контролировать цвет РМ (изменение цвета говорит о накоплении или расходовании какого-то из реагентов), иногда – следить за выделением газов. И всегда надо смотреть за температурой. Под конец реакция обычно становится менее интенсивной, и ее часто надо подогревать. Если ключевой реагент не влезает в одну капельную воронку (с дозирующим насосом такой проблемы нет, он сам забирает жидкость из любой подставленной емкости), то после расходования реагента в воронке надо открыть пробку капельной воронки и долить туда еще реагента. Скучать, особенно на первых порах, точно не придется.
Когда добавление ключевого реагента закончится, реакция может идти еще какое-то время. Если это не оговорено отдельно, то все равно имеет смысл помешать РМ еще несколько минут. Когда по известным вам признакам или по таймеру реакция завершилась, закрываем кран капельной воронки/выключаем насос, останавливаем мешалку, дожидаемся отстоя РМ. Выключаем таймер, если надо – включаем охлаждение РМ. Реакция завершена.
После завершения реакции у нас встает задача отделить наш полезный продукт от побочных, почистить его и использовать в дальнейшей работе. Вариантов тут не так много.
- Полезное вещество может выпасть в осадок (твердую фазу). Или, наоборот, только полезное вещество останется в растворе, а все побочные выпадут.
- Полезное вещество выделится в виде газа, а прочие останутся в РС (ну или наоборот, но так бывает реже).
- В случае, если полезное вещество, как и побочные, остаются в жидкости, то реакция заранее планируется с использова¬нием двух не смешивающихся друг с другом растворителей так, чтобы полезный продукт растворялся в одном из них, а побочные продукты – в другом. В нашем случае это пара ДХМ-вода. После прекращения перемешивания растворители с растворенными в них продуктами расслаиваются, и наша задача – забрать один слой, почистить его и утилизировать другой. В разных ситуациях (на разных этапах) нужный нам слой – либо водный, либо слой с ДХМ.
Вот методы отделения и чистки слоев мы и будем рассматривать в следующих главах.
