1.14. Выделение паров и газов. Возвращение пара. Прием или утилизация газа
* Т.к. времени у меня стало маловато, выкладываю ту главу, которую должен был выложить на следующей неделе сейчас*
Если в результате реакции полезный продукт у нас газ, то из зоны реакции он будет уходить сам – так, например, можно самому делать солянокислый ИПС, насыщая изопропиловый спирт хлороводородом, полученным из поваренной соли и серной кислоты. И его надо каким-то образом «поймать» в нужный растворитель. Если у нас кипит растворитель (а по некоторым методикам реакция аминирования происходит при кипении ДХМ, да и вы можете не удержать температуру и ДХМ закипит), то этот пар надо вернуть в обратно в зону реакции. Для этого существуют стандартные решения, которые мы сейчас рассмотрим.
Большинство этих решений уже были описаны выше. Полностью конструкция по получению, очистке и приему газа описана на Рисунок 31. В первую очередь над зоной реакции ставится обратный холодильник (ОХ), подключенный к циркуляции холодной воды (из водопровода или от автономного охлаждающего термостата). ОХ охлаждает пар, выходящий из зоны реакции, и возвращает конденсат обратно. Газ же проходит свободно через ОХ, т.к. не сжижается при температуре охлаждающей воды. Таким образом газ в ОХ освобождается от примеси пара, что делает его чище. Дальше, если газ надо очищать еще сильнее, от других примесей, на его пути ставится поглотительный каскад с жидкостью (если газ в ней не растворяется), или колонка, в которой насыпан твердый сорбент (поглотитель той или иной примеси) или осушитель (колонку мы рассмотрим в Главе 1.16).
Кстати, если ОХ поставить не над основным реакционным сосудом, а над приемной колбой, то получается перегонный аппарат, который мы рассмотрим в Главе 1.15.
Рисунок 31. Схема прибора для выделения газа и насыщения им жидкости (без буфера)
- РС
- Переход П1 45/40-29/32
- ОХ
- Отвод на шлиф 14/23
- Силиконовые шланги
- Отвод 29/32
- Штатив и крепления
- Поглотительная (осушительная) колонка
- Приемная колба для газа (Бунзена)
- Кусочек силиконового шланга
Ну и наконец, газ надо как-то хранить в виде, пригодном для использования. Обычно это раствор в воде или другом растворителе. Например, солянокислый ИПС – это раствор хлороводорода в изопропиловом спирте (30% концентрации). Для создания такого раствора газ просто пропускают через растворитель технически так же, как и в поглотительном каскаде. И также, как и в поглотительном каскаде, надо обязательно предусмотреть буферную колбу, чтобы при падении давления (из-за прекращения выделения растворяемого газа по случайной причине или по окончании реакции) раствор с газом не засосало обратно, в сорбент/осушитель или в РС. Опять, таки из-за того, что давление газа в процессе реакции будет скакать по разным причинам, нельзя полностью герметизировать систему, и в приемную колбу газ надо подавать через аллонж или аналогичную конструкцию, а вывод аллонжа, не погруженный в растворитель, надо вывести в вытяжку. Еще один нюанс связан подсчетом газа, который мы собрали в растворитель. Самое простое решение – до начала реакции поставить приемную колбу с налитым растворителем на весы и запомнить вес. Тогда после сбора газа вес, указанный на весах, за минусом запомненного веса и будет весом собранного в колбу газа. Обнулять тару имеет смысл только если вы сделаете так, чтобы весы за время получения газа не ушли в спящий режим, и не сбросили значение. Отношение же веса газа к сумме весов газа и растворителя (без колбы) – это и есть концентрация.
